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Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 12171 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Entsorgung von Elektroschrott (Elektroschrott) bringt eine Reihe von Umweltproblemen mit sich. Es bestehen jedoch große Chancen, diesen Problemabfall als Quelle für wertschöpfende Metalle zu nutzen. Diese Metalle könnten zurückgewonnen und für nützliche Anwendungen umgewandelt werden, beispielsweise für die Herstellung von Nanomaterialien zur Erzeugung von Wasserstoff durch thermodynamische Wasserspaltung. In dieser Studie wurden Mikrorecyclingtechniken verwendet, um mit Stickstoffoxid (NiO) dotierte Kupferoxid (CuO)-Nanoflocken aus flexiblen Leiterplattenabfällen (FPCBs) mithilfe von Mikrorecyclingtechniken zu synthetisieren. Mehrere präzise Charakterisierungen und experimentelle Analysen wurden verwendet, um die Phasenreinheit, Oberflächenchemie, Morphologie und optischen Eigenschaften der synthetisierten Nanoflocken zu validieren. Die XRD-Analyse bestätigte, dass es sich bei den im System produzierten Nanoflocken überwiegend um Tenorit, CuO (98,5 % ± 4,5) mit einer Dotierung aus NiO (1,5 % ± 0,1) handelte. Die Nanoflocken hatten eine spezifische Oberfläche von 115,703 m2/g und eine mesoporöse Struktur mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 11 nm. Die HRTEM-Analyse bestätigte, dass die Nanoflocken keine einzelne Struktur darstellten, sondern aus zweidimensionalen Nanostäben zusammengesetzt waren. Die Breite der Nanostäbe variierte zwischen etwa 10 und 50 nm und die Länge zwischen etwa 30 und 80 nm. Nach einer schnellen thermischen Verarbeitung wurde die Photostromreaktion des synthetisierten Materials bewertet und ergab eine höhere Photostromdichte (− 1,9 mA/cm2 bei 0,6 V im Vergleich zur reversiblen Wasserstoffelektrode (RHE) unter 1,5 G AM). Die Mott-Schottky-Analyse und die elektrochemische Impedanzspektroskopie zeigten, dass das synthetisierte Nanomaterial die potenzielle Fähigkeit zur thermodynamischen Wasserspaltung besaß. Diese Ergebnisse waren ein ermutigender Hinweis auf die Erfolgsaussichten von Techniken, die Elektroschrott nutzen, um Nanomaterialien mit wertvollen Eigenschaften herzustellen. Dies hat das Potenzial, problematische Abfälle zu reduzieren und schwindende natürliche Ressourcen zu schonen.

Angesichts des Rückgangs der natürlichen Ressourcen müssen Industrie und Fertigung weltweit neue Strategien entwickeln, um herkömmliche Ressourcen durch Materialien zu ersetzen, die aus Abfällen umgewandelt werden. Einer der problematischsten Abfallströme ist Elektroschrott (Elektroschrott). Darin sind viele wertvolle Metalle und Nichtmetalle enthalten. Beispielsweise enthalten flexible Leiterplatten (FPCBs) mehr als 99 % reines Kupfer, eingebettet in Nichtmetalle wie Polyimid/Polyamid und Harz1, wobei eine Ni-basierte Emulsion häufig als Oberflächenveredelung für FPCBs, insbesondere beim Löten, verwendet wird Stellen, die beim Löten vor Oxidation geschützt werden sollen. FPCBs werden typischerweise als große Platten hergestellt. In der letzten Produktionsphase werden sie gestanzt und auf die gewünschte Form und Größe zugeschnitten, wobei eine große Menge Abfall zurückbleibt, der reich an wertvollem Cu-Metall ist. Dieses Cu könnte durch eine thermische Entkopplungstechnik (TDT) zurückgewonnen und in anderen industriellen Anwendungen weiterverwendet werden2,3. In dieser Studie haben wir aus FPCB-Abfällen gewonnenes Cu zur Synthese von CuO-Nanomaterial verwendet und die Leistung der thermodynamischen Wasserspaltung des synthetisierten Materials bewertet.

CuO und Cu2O sind als Übergangsmetalloxide zwei halbleitende Phasen von Kupferoxid4. Die direkte Bandlücke für Cu2O beträgt 2,1 eV5 und es wird in einer Reihe von Anwendungen verwendet, darunter Photovoltaik6, Superkondensatoren7, Photokatalyse8 und Sensoren9. CuO hingegen wird aufgrund seines hervorragenden Lichtabsorptionsvermögens und seiner hohen physikalischen Stabilität bevorzugt für photoelektrochemische (PEC) Anwendungen verwendet. CuO hat potenzielle Anwendungen in zahlreichen Bereichen, darunter wasserspaltende photoelektrochemische Prozesse3,4, Photovoltaik5,6, Superkondensatoren7,8, Photokatalyse9,10, Photodetektoren11,12,13, Batterien14,15 sowie Biosensoren und Chemikalien11,16,17. Die Bandlücke von CuO kann zwischen 1,2 und 1,7 eV10 eingestellt werden. Dadurch kann der Halbleiter das Sonnenspektrum über einen größeren Wellenlängenbereich absorbieren, was ihn zu einem attraktiven Kandidaten für Photovoltaikanwendungen macht. Durch die Photoaktivität angeregte kleinere Träger werden bei der PEC-Wasserspaltung zur Grenzfläche zwischen Halbleiter und Elektrolyt geleitet, wo sie eine Redoxreaktion eingehen und Wasserstoff aus den Löchern von Halbleitern vom n-Typ oder Sauerstoff aus Elektronen von Halbleitern vom p-Typ erzeugen11. Bei der Wasserspaltung fungieren n-Typ-Materialien wie ZnO12, Fe2O313 und TiO214 als Sauerstoffentwicklungselektroden und p-Typ-Materialien wie CuBi2O415, InP16 und WSe217 als Wasserstoffentwicklungselektroden. CuO ist aufgrund seiner p-Leitfähigkeit und der präzisen Position des Leitungsbandes eine starke Photokathode für die Wasserstofferzeugung18.

Verschiedene Forscher haben verschiedene Methoden zur Herstellung ultrafeiner Cu-Pulver aus PCB-Abfällen vorgeschlagen19,20,21. Zu den vorgeschlagenen Methoden gehören elektrokinetische Prozesse22, chemische Reduktion23, elektrochemische Prozesse24 und Zementierung25.

Um das NiO-dotierte CuO zu synthetisieren, synthetisierten die Forscher NiO durch Wärmebehandlung des basischen Nickelcarbonats. Die reinen NiO-Proben wurden mit dem Kupfernitrat verwendet und einem chemothermischen Prozess unterzogen, um das Endprodukt zu erhalten26,27. In einer anderen Studie verwendeten Forscher Cu(NO3)·3H2O und Ni(NO3)·6H2O in Analysequalität und führten eine schrittweise Kalzinierung durch, um einen CuO-NiO-Katalysator herzustellen28. Ni-dotierte CuO-Nanopartikel wurden durch Zugabe von NiSO4·6H2O zu CuSO4·5H2O-Lösung und durch chemothermische Reduktion29,30 oder Mikrowellenbestrahlung31 hergestellt. In der Literatur wurde im ersten Schritt Cu ausgelaugt und im zweiten Schritt Nanomaterialien hergestellt. In dieser Studie berichten wir über die Herstellung von NiO-dotierten CuO-Nanoflocken (ohne Cu2O) aus FPCB-Abfällen mithilfe eines Mikrorecyclingprozesses, der aus einem kombinierten chemischen Weg gefolgt von einem vereinfachten thermischen Weg (d. h. TDT1,2) besteht. Wir haben die Eignung der synthetisierten Nanoflocken als lichtabsorbierende Materialien für Energiegewinnungsanwendungen bewertet.

In dieser Studie wurde die Bandlückenenergie für CuO mit 1,57 eV gemessen, was höher ist als der Wert für Bulk-CuO (1,2 eV)32,33 und niedriger als der Wert von NiO-Nanopartikeln (3,8 eV)34,35. Die Verschiebung der Energie von einem Niveau zum anderen kann auf den Quanteneinschluss in der Nanokristallstruktur zurückgeführt werden. Mehrere Forscher haben auch berichtet, dass die Kombination von NiO und CuO die Bandlücke im Vergleich zu reinem CuO in einen höheren Bereich verschieben kann36,37. Die theoretische Bandlücke für ein ideales Material zur Wasserspaltung wird mit ~ 2 eV38 angegeben. In der realen Feldanwendung variiert dieser Bereich zwischen 1,23 und 3 eV39. Die tatsächliche Bandlücke des CuO-Volumens beträgt 1,2 eV und wurde als niedrig angesehen, während die Bandlücke von NiO mit 3,8 eV als hoch für Wasserspaltungsanwendungen angesehen wurde. Die synthetisierten CuO-Nanoflocken wiesen eine Bandlücke von 1,57 eV auf, was sie zu einem guten Kandidaten für die Energiegewinnungsanwendung macht.

Zur Synthese NiO-dotierter CuO-Nanoflocken wurde ein thermochemischer Weg gewählt, wie in Error! dargestellt. Referenzquelle nicht gefunden. Im ersten Schritt (thermischer Prozess) wurde das mit Polymer laminierte dünne Cu-Abfallblech in die gelösten Elemente aus festem Cu und thermisch abgebauten kohlenstoffhaltigen Verbindungen aus den laminierten Polymeren umgewandelt. Zur Verarbeitung von FPCBs wurde die thermische Entkopplungstechnologie eingesetzt. Bei dieser Technik wurde durch eine kontinuierliche Zufuhr von Argongas eine kontrollierte (typischerweise inerte) Umgebung geschaffen. Die Polymere neigen zur Oxidation und geben bei Kontakt mit Sauerstoff Kohlenstoff an die Atmosphäre ab. Bei dieser Technik kommt es zu einem künstlichen Sauerstoffmangel, sodass die Polymere entgast und zu festem Kohlenstoff abgebaut werden, der sich auf der Oberfläche des Cu ablagert. Daher können in diesem thermischen Prozess die beiden Hauptelemente Cu und Kohlenstoff zurückgewonnen werden.

Der zweite Schritt (chemische Route) umfasste die Durchführung einer Reihe chemischer Behandlungen an den thermisch abgebauten Elementen, die im ersten Schritt erzeugt wurden. Die Mischung aus Cu und Kohlenstoff wurde in einer Säurelösung (einer Mischung aus Schwefel- und Salpetersäure) gelöst, während Kohlenstoffpartikel unreagiert blieben und auf der Lösung schwammen. Die Kohlenstoffpartikel wurden von der Oberfläche der Lösung entfernt. Die Gesamtreaktion, durch die das Cu im sauren Medium aufgeschlossen wurde, ist unten dargestellt:

Die blaue Lösung in Abb. 1 (Schritt 2) besteht hauptsächlich aus CuSO4. Der blauen Lösung wurde langsam eine NaOH-Lösung zugesetzt. Während der Zugabe von NaOH änderte sich die Farbe der Lösung zunächst zu Aqua. Nachdem der Lösung fast das gesamte NaOH zugesetzt worden war, änderte sich die Farbe zu Schwarz und es wurde ein sichtbarer CuO-Rückstand beobachtet. Zur Reinigung des CuO wurde eine Reihe von Filtrationen durchgeführt und nach der Filtration wurde es auf 80 °C erhitzt, um Feuchtigkeit zu entfernen. Der pH-Wert der Lösung betrug 8.

Schritte zur Synthese von NiO-dotierten CuO-Nanoflocken.

Filmelektroden aus CuO-Nanoflocken (für Energiegewinnungsanwendungen) wurden durch Tropfengießen (mit einer Mikropipette) von 20 μl leitfähiger Tinte auf einem mit Fluor dotiertem Zinnoxid (FTO) oberflächenbeschichteten Glas mit freiliegender Oberfläche (~ 1) abgeschieden cm2). Vor der Abscheidung wurde das FTO-Substrat gründlich mit destilliertem Wasser, Aceton und Ethanol in einem Ultraschallsystem mit Wasserbad gespült und gereinigt. Zur Herstellung der leitfähigen Tinte wurden nacheinander 600 µl Isopropanol und 600 µl entionisiertes Wasser zu 20 mg aktiviertem Material gegeben. Das diese Suspension enthaltende Röhrchen wurde verschlossen und 0,5 Stunden lang magnetisch gerührt, gefolgt von einer Ultraschallbehandlung für 1 Stunde. Das Schema wird in der Ergänzung bereitgestellt, um die Elektrodenherstellung zu demonstrieren (Abbildung S1).

Die elementare Zusammensetzung der Nanoflocken wurde durch induktiv gekoppelte, plasmabasierte optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES) unter Verwendung eines Perkin Elmer OPTIMA 7300 nach Aufschluss in Salpetersäure charakterisiert. Die Zusammensetzung der Nanoflocken wurde auch durch Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS)-Analyse bestätigt, die in einem Thermo Scientific ESCALAB250Xi-Gerät unter Verwendung einer Al-Kα-Röntgenquelle durchgeführt wurde. Zur Analyse der Phasendetails und Kristallinität des Produkts wurde Röntgenbeugung (XRD) mit CoK-Strahlung verwendet. Die mikrostrukturelle Charakterisierung der synthetisierten NiO-dotierten CuO-Nanopartikel wurde mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM) – FEI Nova NanoSEM 450 FE-SEM – zusammen mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) durchgeführt. Die mikroskopische Analyse wurde mithilfe hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) und ausgewählter Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) durchgeführt. Zur Erfassung der diffusen Spektren (UV-Vis) im Bereich von 300 bis 1000 nm wurde ein Lambda 950-Spektrometer (PerkinElmer) verwendet. Die Oberfläche der Nanoflocken wurde mit der N2-Adsorptions-/Desorptionstechnik von Brunauer-Emmett-Teller (BET) bei 77,4 °K gemessen und die Porenstruktur wurde mit der Barrett-Joyner-Halenda (BJH)-Methode gemessen. Die UV-Vis-Spektroskopie von CuO wurde mit einem Zweistrahl-Lambda 1050 UV-Vis-NIR-Spektrometer (PerkinElmer, WB InGaAs, UK) durchgeführt. Das für die Nanoproben mit variabler Dicke verwendete Instrument war eine Ulbrichtkugel (150 mm), mit der die diffuse, durchgelassene und reflektierte Streuung in den Wellenlängen von 250 bis 2000 nm und 5,0–0,6 eV gesammelt wurde. Vor der Durchführung der UV-Vis-Analyse der eigentlichen Probe wurde eine Standardprobe analysiert und das Instrument kalibriert, um die Genauigkeit der Messung sicherzustellen. Ein Raman-Spektrometer (REINSHAW, inVia) wurde verwendet, um die Photolumineszenzeigenschaften des CuO-basierten Materials zu messen. Das Spektrometer war mit einem Mikroskop, einem sogenannten Raman-Mikroskop, verbunden. Mithilfe des Mikroskops wurde der Laser auf die Probenoberfläche fokussiert und das von der Probe gestreute Licht vom Raman-Spektrometer gesammelt. Die Wellenlänge des Lasers für die Photolumineszenzanalyse betrug 325 nm mit einem Gitter von 1800 I mm−1 (Vis).

Zur Charakterisierung des elektrochemischen Verhaltens der synthetisierten Probe bei Raumtemperatur wurde eine Drei-Elektroden-Zellenanpassung für die Potentiostat/Galvanostat-Workstation (VSP-300, BioLogic, USA) verwendet. Die Arbeitselektrode für dieses System war ein FTO-gestützter Film, die Gegenelektrode war ein Platinspiraldraht und die Referenzelektrode war eine typische Kalomelelektrode (bekannt als Standardkalomelelektrode, SCE). In der beleuchteten und dunklen Atmosphäre wurden zyklische Volumetrie (CV), lineare Volumetrie (LV) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) durchgeführt. Detaillierte Parameter werden in den entsprechenden Abschnitten dieser Studie beschrieben. Die Systemkonfiguration für das EIS betrug 10 mV, zwischen den Frequenzen 100 MHz und 100 kHz, mit einem Leerlaufpotential (OCP), nachdem die Probe 20 Minuten lang in der Lösung belassen wurde, um ein konstantes OCP zu erreichen. Die Arbeitselektrode (Dünnfilm auf FTO) wurde direkt mit einem G2V-Pico-LED-Sonnensimulator unter 1,5 G Luftmasse (AM), 1 Sonne gleich 100 mW cm−2 und nur Wellenlängen zwischen 400 und 800 nm beleuchtet, die die Probe bestrahlten. Die Photoaktivität des Films wurde unter dunklen Bedingungen und unter manuell gehackter und vollständiger Beleuchtung gemessen. Bei photokatalytischen Anwendungen wurde eine 2 M KOH-Lösung als Elektrolyt verwendet. Die folgende Gleichung wurde verwendet, um das Potenzial der SCE in das einer reversiblen Wasserstoffelektrode (RHE) umzuwandeln:

Das aufgezeichnete XRD-Muster von CuO-basiertem Nanomaterial wurde mit der Software HighScore plus (Anbieter: PANalytical BV) für eine Kandidatensuche in der ICSD-Datenbank verarbeitet, gefolgt von einer Rietveld-Anpassung, um die Häufigkeit von Tenorit (CuO) und NiO zu identifizieren und quantitativ zu bestimmen (wie in Abb. 2 dargestellt). Mit diesen beiden Phasen wurde eine akzeptable Rietveld-Anpassung erzielt (Rwp: 9,91). Es wurde bestätigt, dass es sich bei den im System erzeugten Nanoflocken überwiegend um Tenorit, CuO (98,5 % ± 4,5) mit Spuren von Nickeloxid, NiO (1,5 % ± 0,1), handelte.

(a) XRD-Muster von Nanoflocken, wobei alle Peaks durch CuO als Hauptphase und NiO als Spurenphase erklärt werden. (b) Rietveld-Anpassungsanalyse für die Zusammensetzung mit relativen Häufigkeiten von Tenorit (CuO) und NiO. Einschub: Die Elementarzelle von CuO.

Nach der Verfeinerung wurden folgende Gitterparameter berechnet: a = 4,696(2) Å, b = 3,414(3) Å, c = 5,137(9) Å und β = 99,2°, mit einem Zellvolumen von 81,31 Å3. Dies kann mit ICSD-Datenkartenwerten von a = 4,683(0) Å, b = 3,459(0) Å, c = 5,130(0) Å und β = 99,309° mit einem Zellvolumen von 81,29 Å3 für CuO verglichen werden. Eine vollständige Rietveld-Anpassung mit Größe31 und spannungsspezifischen Parametern32 wurde angewendet, um die durchschnittliche Größe der Kristallite und die entwickelte Mikrospannung anzunähern. Die Instrumentenverbreiterung wurde durch die Messung einer Silizium-Standardprobe (Si 640c) berücksichtigt. Die CuO-Kristallitgröße betrug 7,7 nm und die damit verbundene Mikrospannung wurde auf 0,207 % geschätzt. Die folgende Gleichung wurde zur Berechnung der Versetzungsdichte (δ) verwendet, die als Länge einer Versetzungslinie pro Quadratmeter des Kristalls definiert ist:

Der erhaltene Wert für Versetzungsdichte, Versetzungslänge und Linien pro Volumeneinheit einer Kristallstruktur beträgt: δ = 0,0169 und Spannung ɛstr = 0,207 %. Dies bedeutet eine überlegene Kristallisation und gute Qualität der CuO-Nanoflocken, die für Anwendungen in der Photovoltaik geeignet sein könnten. Diese Studie ergab, dass die gemessene Dehnung, die aus der Versetzungsdichte und der Gitterversetzung resultierte, unzureichend war und keinen Einfluss auf die Verbreiterungspeaks für CuO-Tetrapoden hatte.

Die Mikrostruktur, Kristallstruktur und Elementkartierung der NiO-dotierten CuO-Nanoflocken wurden mithilfe der in Abb. 3 dargestellten HR-TEM-Bildgebung, SAED und TEM-EDS-Analyse untersucht. Die Nanoflocken weisen ein unregelmäßiges Muster und eine federartige Morphologie mit unterschiedlichen Formen auf Flockengröße. Die unregelmäßigen Morphologien der Flocken entstehen durch den Zusammenbau vieler 1D-Nanostäbe, die in den HR-TEM-Bildern sichtbar sind. Da es sich bei den Flocken nicht um eine einzelne Struktur, sondern um eine Anordnung mehrerer 1D-Nanostäbe handelt, variiert die Breite zwischen etwa 10 und 50 nm und die Länge zwischen etwa 30 und 80 nm. Aus den HR-TEM-Bildern geht klar hervor, dass sich viele stäbchenförmige Partikel aneinander ansammeln, um die Struktur der Nanoflocken zu entwickeln, was auf die bekannten Ostwald-Reifungsphänomene zurückgeführt werden könnte40. Bei diesem Verfahren entstehen zu Beginn der Synthese der Nanoflocken kleine bis große Partikel in der Nichtgleichgewichtslösung. Die kleineren Partikel lösen sich leicht auf und erzeugen freie Atome, die auf die Oberfläche der größeren Partikel übertragen werden. Dieser Prozess setzt sich fort, da die größeren Kristalle im Vergleich zu den kleineren Kristallen energetisch günstiger sind und eine bessere Löslichkeit für die kleineren Kristalle begünstigen. Durch die Umfällung des kleineren Kristalls auf der Oberfläche der größeren Kristalle entsteht eine kompakte Struktur, die für die Verwendung dieses CuO in Solarzellen zum Transport von Photostrom günstig ist. Die CuO-Nanoflocken zeigen gut definierte Streifen, die dem Einkristall von CuO zugeschrieben werden. Der gemessene Gitterabstand betrug 2,75 Å, was auf den (110)-Interebenenabstand zurückzuführen ist. Das SAED-Muster bestätigt auch die absolute monokline Struktur, die dem XRD-Muster entspricht. Die TEM-EDS-Kartierung zeigt die Cu- und O-Verteilung in den Nanoflocken.

(a,b) Hellfeld-TEM-Bild, (c) Gitterstruktur von Nano-CuO-Flocken mit Elektronenbeugungsmuster.

Die Porosität und die spezifische Oberfläche von CuO-Nanoflocken wurden mithilfe von N2-Isothermen für die Adsorption-Desorption bei 77,4 °K und Messungen der Porengrößenverteilung (BJH) gemessen. Die Isotherme weist eine Hysterese vom Typ IV auf, wie in Abb. 4 dargestellt, und der relative Druck (P/Po) und die Schleife liegen zwischen 0,65 und 1,0, was ein weiterer Hinweis darauf ist, dass die Struktur mesoporös ist. Die gesammelten CuO-Nanoflocken haben eine spezifische Oberfläche von 115,703 m2 g−1 und die Porengrößenverteilung (BJH) zeigt, dass die CuO-Nanoflocken eine mesoporöse Struktur mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 6 nm haben.

Isothermen für die N2-Adsorption–Desorption bei 77 °K und Porengrößenverteilung (BJH) des synthetisierten Nano-CuO.

Die Oberflächenchemie der CuO-Nanoflocken wurde mittels UV-Vis-Spektroskopie untersucht, dargestellt in Abb. 5a. Die Reflexionseigenschaften bei verschiedenen Wellenlängen wurden auch mit UV-Vis-Spektroskopie analysiert. Aufgrund der anfänglichen Stabilität und des Lanzenwechsels für den Aufbau der UV-Vis-Spektroskopie gibt es einige kleinere, mit Schuppen vergrößerte Höcker. Diese Höcker kommen in der UV-Vis-Spektroskopie für Nanomaterialien im Bereich von 300–500 nm sehr häufig vor. Die Nanoflocken weisen im sichtbaren und infraroten Bereich ein Reflexionsvermögen von etwa 70–75 % auf, was ein guter Hinweis auf die Anwendbarkeit dieses Materials bei der Gewinnung von Solarenergie ist41. Die indirekte Bandlücke kann mithilfe eines Kubelka-Munk-Diagramms oder eines Tauc-Diagramms geschätzt werden (siehe Einschub in Abb. 5a). Die Beziehung zwischen dem Reflexionsgrad und der geschätzten Bandlücke kann wie folgt geschrieben werden:

Dabei ist R der prozentuale Reflexionsgrad von CuO, gemessen durch UV-Vis-Spektroskopie bei verschiedenen Wellenlängen. Die für dieses CuO im Kubelka-Munk-Diagramm gemessene Bandlücke beträgt ~ 1,57 eV und ist damit relativ höher als die Bandlücke von Bulk-CuO42. Der Anstieg der Energie der Bandlücke kann auf den Quanteneinschluss in der nanokristallinen Anordnung zurückgeführt werden. Diese Quantenbeschränkung kann durch das Vorhandensein eines anderen Oxids (z. B. NiO) in der ursprünglichen Zusammensetzung von CuO36,37 verursacht werden.

(a) UV-Vis-Spektrum (Einschub: Kubelka-Munk-Diagramm) und (b) Photolumineszenzanalyse für CuO.

Die Photolumineszenz eines Materials hängt von Faktoren wie der Zusammensetzung, der Synthesetechnik und dem Speichersystem ab. Die Spektren können aus der Kombination der freien Transporter im Defekt im Energiezustand abgeleitet werden. Es ist ein Zeichen zur Schätzung der Bandlücke des Materials. Die Photolumineszenzspektren für CuO sind in Abb. 5b dargestellt. Es gibt nur wenige Emissionspeaks bei unterschiedlichen Wellenlängen und alle vier Hauptpeaks liegen im sichtbaren Bereich. Der Peak bei 407 nm steht für violette Emission, bei 451 nm für den blauen Bereich und der signifikante Peak bei 572 nm kann dem grünen Emissionsbereich zugeordnet werden43. Einige andere kleinere Peaks sind auf die freie Anregung von Elektron-Loch-Paaren und deren Rekombination zurückzuführen42. Die Photoreaktion von NiO wird auch bei 691 nm identifiziert. Es wird angenommen, dass dieser Emissionspeak auf die Beteiligung von NiO an der Mischung von CuO-Nanoflocken zurückzuführen ist42,44.

Im nächsten Schritt wurden die Nanoflocken schnell bei niedriger Temperatur wärmebehandelt (5 Minuten bei 400 °C). Anschließend wurden sie zur Herstellung von Tinte für die Herstellung einer Filmelektrode auf der Oberfläche eines Stromkollektors (FTO) verwendet. Im ersten Schritt wurden das Photostrom-Einschaltpotential (Eonset) und die Fähigkeit der Folie zur Photostromerzeugung untersucht. Eonset ist das Potenzial, bei dem die Minoritätselektronenträger in der Photokathode eine Faradische Reaktion (in dieser Forschung die Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER)) an der Grenzfläche zwischen Fest und Flüssigkeit auslösen45). Abbildung 6a zeigt die j-V-Diagramme des Films bei einer sehr niedrigen Stromdichte, wobei die kleinen Photoströme unter Beleuchtung identifiziert werden können. Es ist ersichtlich, dass das Potential 1,15–1,20 V gegenüber RHE als Eonset ausgewählt werden kann und die Nanoflockenfilmelektrode sich wie eine Photokathode (p-Typ) verhält46,47. Es ist bekannt, dass die negative Verschiebung des Einschaltspannungspotentials für die Zusammenarbeit mit den Anoden geeignet ist, um eine nicht vorgespannte PEC-Wasserspaltungszelle zu konstruieren. Das Diagramm für j–V des Films ist in Abb. 6b dargestellt. Dies wurde mittels linearer Sweep-Voltammetrie ermittelt. Das Verhältnis \(\frac{{j}_{Licht}}{{j}_{Dunkel}}\) für den Film betrug etwa 33, und der Photostromwert von 1,9 mA cm−2 gehört zu den höchsten gemeldeten Werten die Literatur für CuO47.

Photoelektrochemische Ergebnisse der Filmelektrode aus wärmebehandelten (bei 400 °C für 5 Minuten) NiO-dotierten CuO-Nanoflocken, verwendet in 2 M KOH-Lösung und unter einer Beleuchtungsintensität von AM 1,5 G; (a) Photostrom-Diagramm (j–V) des Films bei niedriger Stromdichte zur Identifizierung des Einschaltpotentials, (b) Drei-Elektroden-Photostrom-Diagramm des Films, die Abtastrate von 20 mV s−1 und die Beleuchtung mit gehacktem Licht bei ~ 0,5-Hz-Frequenz, (c) Nyquist-Diagramm des Films bei −0,3 V gegen SCE unter Beleuchtung und in dunklen Bedingungen, im Frequenzbereich von 0,1 Hz bis 0,1 MHz unter 10 mV Wechselstromamplitude, (d) berechnete funktionale Vorspannung von Photon zu Elektron Umwandlungseffizienz (ABPE) der Filmelektrode, extrahiert aus den Daten, die bei kontinuierlicher Beleuchtung und kontinuierlichen Dunkelbedingungen erhalten wurden [siehe (b)], (e) Photoneneinfall zur Stromumwandlungseffektivität (IPCE) für die Filmelektrode bei –0,3 V gegenüber SCE und (f) Zwei-Elektroden-Photostromdiagramm des Films.

Abbildung 6c zeigt das Nyquist-Diagramm, das aus dem EIS-Test zur Untersuchung der Übertragungsladungsrate über die Grenzfläche zwischen Elektrolyt und Elektrode abgeleitet wurde. Der Durchmesser des Halbkreises gibt den Widerstand für die Ladungsübertragung an (Rct)47,49; Daher weist der kleinere Halbkreis auf einen bemerkenswerten Anstieg der Elektronenleitfähigkeit hin. Im EIS von Photoelektroden stellt der Durchmesser von Halbkreisen den Ladungsübertragungs- oder/und Stoffübertragungswiderstand über die Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt dar50. Das Vorhandensein eines Halbkreises bedeutet, dass keine faradischen Reaktionen stattgefunden haben, was bedeutet, dass nur ein Ladungstransfer über die Stern-Schicht hinweg stattgefunden hat51. Mit anderen Worten: Je größer der Halbkreis, desto isolierender ist die Elektrode. Dieser verbesserte Ladungstransfer an der Grenzfläche ist mit dem photoinduzierten Anstieg der Ladungsträgerdichte verbunden51, was die photokatalytische Aktivität der Elektrode bei der Gewinnung von Solarpulver beweist. Der anfängliche Widerstandswert (bekannt als Elektrodenwiderstand oder Rp) für dunkle und beleuchtete Bedingungen ist identisch und liegt bei ~ 8 Ω. Dieser Wert bezieht sich auf die Summe des Widerstands der Arbeitselektrode und des Kontaktwiderstands zwischen Stromkollektor und Elektrode50. Der tatsächliche Widerstand im Halbkreis kann auf die Stoffübertragungs- und Ladungsübertragungsraten an der Grenzfläche zwischen Film und Elektrolyt zurückgeführt werden44, wobei der Wert für den Film unter dunklen Bedingungen (~ 11.000 Ω) um Größenordnungen größer ist als der unter Beleuchtung (~ 90 Ω). Dieser signifikante Unterschied spiegelt die herausragende photokatalytische Aktivität des Films wider, die ihm ein großes Potenzial für die Energiegewinnung aus Sonnenlicht verleiht.

Gemäß Abb. 6a ist die Photoelektrode nicht in der Lage, einen Strom über 1,15 V gegenüber RHE zu erzeugen, obwohl 1,23 V eine thermodynamische Voraussetzung für die Wasserspaltung ist. Daher wurde die Leistung des Photoelektrodenfilms im photokatalytischen Wasserspaltungsprozess gemessen, indem die verwendete Vorspannung der Photonen-Elektronen-Umwandlungseffektivität (ABPE) (wobei die Vorspannung zwischen Arbeits- und Gegenelektrode variiert wird) unter Verwendung der folgenden Formel bestimmt wurde52,53:

Dabei gibt 1,23 V gegenüber RHE die minimale thermodynamische Spannung für die Spaltung von Wassermolekülen54 an, Jp ist die Dichte des Photostroms bei der verwendeten Vorspannung (mA cm−2), Vb ist die angelegte Vorspannung (V), Ptotal ist der Vorfall die Lichtintensität (mW cm−2) und ηF ist die Faradaysche Effizienz (in dieser Studie mit einem konservativen Ansatz als 0,8 angenommen). Abbildung 6e zeigt den ABPE des CuO-Nanoflockenfilms. Der gemessene Wirkungsgrad erreicht seinen Höhepunkt bei 0,52 V mit einem ABPE-Wirkungsgrad von 1 %, was für die Wasserspaltung durchaus vielversprechend ist. Es ist zu beachten, dass das Wasserspaltungspotential für ein bestimmtes Material das thermodynamische Potential nicht überschreiten sollte. In dieser Analyse wurden keine Opferspender oder chemische Vorspannung verwendet und die Vorspannung des Elektrodenzählers zusammen mit der Referenzelektrode wurde angegeben.

Als Funktion der Anregungswellenlänge entspricht die Effizienz des einfallenden Photons zum Strom (IPCE) dem Verhältnis des Photostroms und der Rate einfallender Photonen von einer Lichtquelle. Zur Bestrahlung der Elektrode wurden monochromatische Lichtquellen eingesetzt und der IPCE-Faktor wurde anhand der folgenden Gleichung45 berechnet:

Dabei ist 1240 nm eine Multiplikation der Plank-Konstante (h), Pmono die Leistungsintensität der monochromatischen Beleuchtung (mW cm−2) und λ die Wellenlänge des beleuchteten Lichts (nm).

Das Diagramm von IPCE über der Wellenlänge ist in Abb. 6d dargestellt. Die IPCE des Films zeigt einen kontinuierlichen Anstieg von 800 auf 400 nm, was vielversprechender ist als die Ergebnisse in der Literatur55,56 für Wasserspaltungsanwendungen. Dieser Anstieg impliziert, dass die Bandlücke der Nanoflocken etwas weniger als 1,6 eV beträgt, da die Nanoflocken mit Licht einer Wellenlänge von 800 nm stimuliert werden können. Diese Bandlücke könnte auf das Vorhandensein von NiO in der CuO-Phase zurückzuführen sein und stimmt gut mit zuvor abgeleiteten Ergebnissen überein. Die Kurve erreicht bei 432 nm einen Spitzenwert von ~ 18 % unter −0,3 V im Vergleich zu SCE. Diese Werte sind höher als die in der Literatur angegebenen Werte55,56.

Da in praktischen Anwendungen photokatalytischer Materialien Zwei-Elektroden-Systeme zum Einsatz kommen, wurde das j-V-Diagramm der Filmelektrode unter Verwendung eines Zwei-Elektroden-Systems aufgezeichnet, bei dem der Pt-Draht und die Filmelektrode als Gegen- bzw. Arbeitselektroden dienten. Die Ergebnisse sind in Abb. 6f dargestellt. Der Photostrom floss ab −0,3 V und erreichte einen Spitzenwert von ~1,2 V mit einer Stromdichte von −1,9 mA cm−2, was der im Zwei-Elektroden-System entspricht. Die Gesamtform des j-V-Diagramms für das Zwei-Elektroden-System lässt darauf schließen, dass dieses Nanomaterial bei Anlegen einer externen Vorspannung effektiv über das Potenzial von –0,3 V hinaus für Wasserspaltungsanwendungen eingesetzt werden kann.

In dieser Untersuchung haben wir, ähnlich wie in den meisten in Tabelle S2 dargestellten Studien, indirekt die Leistung der Photoelektrode bei der Wasserspaltung gemessen, indem wir das Einschaltpotential analysierten und den Dunkelstrom und den Photostrom unter Beleuchtung verglichen, wobei der ABPE-Prozentsatz in einem Potentialfenster von 0,6 lag V und der Prozentsatz an IPCE zwischen der Wellenlänge von 400 und 800 nm (das ist die Lichtwellenlänge) und die Messung des Photostroms an einem Zwei-Elektroden-System, alles in Abb. 6 dargestellt. Diese indirekten Methoden sind in Lit. ausführlich beschrieben. 54.

Es wurde nachgewiesen, dass das Leitungsband von Nano-CuO nicht in der Lage ist, ausreichend negatives Potenzial zur Erzeugung von Wasserstoff bereitzustellen57. Um Wassermoleküle zu zersetzen, muss die Elektrodenleistung mit der Seite des hohen Leitungsbandes übereinstimmen, die in der neueren Literatur normalerweise bei −0,2 bis −0,6 V gegenüber RHE liegt57,58. Das Energieband von NiO liegt zwischen den Energiebändern von CuO und Cu2O Y58,59. Folglich kann die Zugabe einer kleinen Menge NiO die elektrochemische Leistung von CuO verbessern. Die fotogenerierten Elektronen werden auf die Kupferoxidmaterialien übertragen und dort für die Wasserstoffentwicklung eingefangen, was durch die Freisetzung von NiO weiter verbessert wird, sobald eine homogene Verteilung in den Grundmaterialien vorliegt. Wenn kathodische Übergangsspitzen in der Photoelektronenaktivität auftreten, können Dotierungsmaterialien wie NiO und Pt zur Eliminierung dieser unerwarteten Übergänge beitragen und den Prozess relativ stabil machen, was die Effizienz der Wasserstoffentwicklung bei der Wasserspaltung steigert. Um die Aussagekraft zu erhöhen, wird eine vergleichende Untersuchung der Ergebnisse dieser Arbeit mit vorhandenen Daten in Literaturarbeiten tabellarisch aufgeführt und im Anhang dargestellt (Tabelle S2).

Reinphasen-CuO mit In-situ-NiO-Dotierstoff wurde erfolgreich durch thermochemische Umwandlung und Umwandlung von FPCB-Abfällen synthetisiert. Die CuO-Nanoflocken wurden aus dem Elektroschrott FPCB hergestellt, der vor Ort mit NiO dotiert ist. Die In-situ-NiO-Dotierung erfolgte aufgrund der Anwesenheit der Ni-Emulsion auf der Oberfläche der FPCB, um diese vor Hitze und Umwelteinflüssen zu schützen. Zum ersten Mal wurden die NiO-dotierten CuO-Nanoflocken aus dem FPCB-Abfall hergestellt. Die Quellen und die Zusammensetzung dieser Abfälle sind konsistent und wurden von einem renommierten FPCB-Hersteller bereitgestellt. Hierbei handelt es sich um Reststücke aus der letzten Produktionsphase, in der die großen FPCB-Platten gestanzt und auf die gewünschte Form und Größe zugeschnitten werden, wodurch eine große Menge an Abfallressourcen zurückbleibt. Um die NiO-dotierten Nanomaterialien zu synthetisieren, verwendeten frühere Forscher reines NiCO3, Ni(NO3) und NiSO4, während in dieser Forschung keine zusätzlichen Rohstoffe für diesen Zweck verwendet werden. Das Verfahren ist kostengünstig, da die Cu- und Ni-Verbindungen teuer sind und die Nutzung der Abfallressourcen für diese Elemente vorteilhaft ist.

Eine thermische Entkopplungstechnik bei 500 °C wurde angewendet, um reines Cu mit einer Ni-Oberflächenbeschaffenheit zurückzugewinnen. Dieses wurde dann auf chemischem Weg in NiO-dotierte CuO-Nanoflocken umgewandelt. Die synthetisierten Nanoflocken haben eine verfeinerte 1D-Nanostabstruktur (~ 5 nm Breite), die sich zu Nanoflocken verbindet (mit einer Breite von etwa 10 bis 50 nm und einer Länge von etwa 30 bis 80 nm). Die CuO-Nanoflocken haben eine spezifische Oberfläche von 115,703 m2 g−1 und die Porengrößenverteilung zeigt, dass die CuO-Nanoflocken eine mesoporöse Struktur mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 6 nm haben. Die Nanoflocken zeigen ein Reflexionsvermögen von etwa 70–75 % im sichtbaren und infraroten Bereich mit einer Bandlücke von weniger als 1,57 eV. Die NiO-dotierten CuO-Photokathoden erzielten Photoströme von 1,9 mA cm−2 bei 0,05 V gegen RHE, als sie dem PEC-Test unter Beleuchtung unterzogen wurden. Wir gehen davon aus, dass diese Ergebnisse weitere Forschungen zur Verwendung von Materialien aus problematischem Elektroschrott zur Synthese hochwertiger Nanomaterialien mit großem industriellem Potenzial anregen werden.

Daten zur Untermauerung der Ergebnisse dieser Studie sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Referenzen herunterladen

Diese Forschung wurde durch das Förderprogramm Industrial Transformation Research Hub des Australian Research Council (Projekt IH190100009) unterstützt.

Zentrum für nachhaltige Materialforschung und -technologie, SMaRT@UNSW, School of Materials Science and Engineering, UNSW Sydney, Sydney, Australien

Rumana Hossain, Rasoul Khayyam Nekouei, Abdullah Al Mahmood und Veena Sahajwalla

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RH hat das Projekt entworfen, um Experimente und Datenanalysen durchzuführen. Sie führte die Probensyntheseexperimente, Mikroskopie, XRD, BET, UV-Vis-Spektroskopie und Raman durch. RKN führte Elektrodenherstellung und elektrochemische Eigenschaften durch. AAM führte thermochemische Experimente durch. RH hat das Manuskript geschrieben. VS betreute die Studie und machte Vorschläge zur Überarbeitung des Manuskripts. Alle Autoren analysierten die Daten, diskutierten die Ergebnisse, lasen und genehmigten das endgültige Manuskript.

Korrespondenz mit Rumana Hossain.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hossain, R., Nekouei, RK, Al Mahmood, A. et al. Mehrwertige Herstellung von NiO-dotierten CuO-Nanoflocken aus flexiblen Leiterplattenabfällen für fortgeschrittene photokatalytische Anwendungen. Sci Rep 12, 12171 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16614-4

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Eingegangen: 07. Februar 2022

Angenommen: 12. Juli 2022

Veröffentlicht: 16. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16614-4

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